水中氨氮檢測方法－納氏比色法

五、試劑（一）試劑水：去離子蒸餾水或將1L 之蒸餾水加入0.2mL6M 氫氧化鈉溶液，再蒸餾收集蒸出液。

試劑水應於使用前製備。

（二）硼酸鹽緩衝溶液：加 ... 目前線上：753人，瀏覽人次：692769371 會員登入| 加入會員 法規檢索 令函判解 英譯法規 裁判書 書狀例稿 契約範本 植根服務 相關網站 行政令函│司法判解 研討會訊息│植根雜誌 法規資訊 法規名稱： 水中氨氮檢測方法－納氏比色法 停止適用時間： 中華民國093年04月13日 所有條文 一、方法概要 水樣以鹼液及硼酸鹽緩衝溶液調整pH值至9.5，加入去氯試劑後， 經蒸餾並以硼酸溶液吸收蒸出液，最後以納氏試劑呈色，以分光光度 計於425nm波長處測其吸光度而定量之。

二、適用範圍 本方法適用於飲用水、地面水、地下水及廢污水中氨氮之檢驗，適用 範圍為0.05至1.0mg/L。

三、干擾 （一）鹼性化合物如聯胺（hydrazine）及其他揮發性胺類，於蒸餾時 會隨氨餾出，而這些胺類會使納氏試劑呈混濁現象。

（二）揮發性物質如酮、醛與醇類等在比色法中會產生干擾，在蒸餾之 前，先調整pH值為2至3，煮沸去除如甲醛等揮發性物質之 干擾後，再進行蒸餾。

（三）採樣時先加入硫酸，使水樣pH小於2.0，可避免有機氮轉化成 氨。

四、設備 本方法所使用之器皿，均應經試劑水（調整pH值為9.5）清洗，以 去除殘餘之氨氮。

（一）pH計。

（二）蒸餾裝置：至少1000mL，玻璃製，接口處則以磨砂口銜接。

（三）加熱裝置：1000mL型加熱包。

（四）分光光度計：使用波長425±1nm，1cm或較長之樣品槽。

（五）分析天平：可精秤至0.1mg。

五、試劑 （一）試劑水：去離子蒸餾水或將1L之蒸餾水加入0.2mL6M氫氧化 鈉溶液，再蒸餾收集蒸出液。

試劑水應於使用前製備。

（二）硼酸鹽緩衝溶液：加88mL0.1M氫氧化鈉溶液於500mL0.025M四 硼酸鈉溶液（5.0g/L或9.5g/L），以試劑水稀釋至1L。

（三）硼酸吸收溶液：溶解20g硼酸於試劑水，稀釋至1L。

（四）氫氧化鈉溶液6M：溶解240g氫氧化鈉於試劑水，稀釋至1L。

（五）納氏試劑（Nesslerreagent）：溶解160g氫氧化鈉於500mL試 劑水，冷卻之，另溶解100g碘化汞與70g碘化鉀於少量試劑 水，混合後緩慢加入氫氧化鈉溶液中，並攪拌均勻，稀釋至1L， 如溶液有混濁現象，則以玻璃纖維濾紙過濾，貯存於棕色玻璃瓶 。

（六）氨氮儲備溶液：在1000mL量瓶內，溶解經烘乾後之3.819g試 藥級之無水氯化銨於試劑水，稀釋至刻度，1.00mL=1.00mg氨氮 。

（七）氨氮標準溶液：取10.0mL氨氮儲備溶液至1000mL量瓶內，稀 釋至刻度，1.00mL=10.00μg氨氮。

（八）去氯試劑：於100mL量瓶中溶解3.5g硫代硫酸鈉於試劑水中 ，並稀釋至刻度。

（九）沸石：以分子篩沸石效果較佳，需於使用前，連同清洗蒸餾裝置 時一同清洗。

六、採樣與保存 （一）採樣 1.使用清潔並經試劑水清洗過之塑膠瓶或玻璃瓶。

在取樣前，採 樣瓶要用擬採集之水樣洗滌二至三次。

2.若水樣含有餘氯，則應於採集現場加入去氯試劑。

（二）保存 1.樣品之運送及保存須在4℃以下之暗處進行。

2.樣品需先加入濃硫酸調整pH<2.0，在此條件下樣品可保存七天 。

七、步驟 （一）檢量線製備 1.取50.0mL試劑水，加入2.0mL納氏試劑，以此溶液將分光 光度計於波長425nm處歸零。

2.取氨氮標準溶液（10.00μg／mL）0.00、1.00、2.00、3.00、 4.00、5.00mL稀釋至50.0mL。

3.加入2.0mL納氏試劑，混合均勻，靜置20分鐘後，以分光 光度計在波長425nm處，讀取吸光度。

繪製吸光度－氨氮含 量（μg）之檢量線。

（二）樣品檢測 1.取500mL試劑水，於燒杯中，加入20mL硼酸鹽緩衝溶液， 以6M氫氧化鈉溶液調整pH至9.5後，移入蒸餾瓶，加數 粒沸石，加熱，蒸餾直至蒸出液以納氏法試驗無氨氮為止，保 留沸石於燒瓶中，倒出殘留溶液，捨棄之。

2.於經上述處理之蒸餾瓶中，加入25mL硼酸鹽緩衝溶液及4mL 去氯試劑，再加入500mL水樣，並以6M氫氧化鈉溶液調整 pH值至9.5。

3.以每分鐘6～10mL速率蒸餾，收集蒸出液於內置50mL硼酸吸 收液之500mL三角錐瓶，保持蒸出液滴出口在吸收溶液之液面 下2公分，收集蒸出液300mL，以蒸餾水稀釋至500mL。

4.取50mL蒸出液或適當量蒸出液稀釋至50mL，按七、步驟（ 一）3操作，由檢量線求得氨氮含量（μg）。

八、計算 檢量線求得氨氮含量（ug） 氨氮濃度（mg/L）＝───────────── 比色用蒸出液體積（mL） 九、品質管制 （一）選擇至少一種濃度之氨氮標準溶液，依水樣前處理步驟蒸餾，以 檢核蒸餾過程之回收率。

（二）空白試液、標準溶液與樣品需同時測定。

（三）每批樣品或每十個樣品至少執行一個重覆分析。

（四）每批樣品或每十個樣品至少執行一個添加已知量標準溶液之樣品 ，以檢核回收率。

十、精密度與準確度 單一實驗室以0.5mg／L濃度之海水品管樣品，使用1cm樣品槽， 進行20次重覆分析，在濃度範圍為0.49～0.52mg/L時，回收率 範圍為98％～104％，（85～115％為可接受範圍）。

回收率標 準偏差為1.38％。

註：本實驗之廢液含有汞，應小心妥善處理。

表一-淡水基質水樣SGT-HEM分析方法之準確度和精密度測試結果表二-海水基質水樣SGT-HEM分析方法之準確度和精密度測試結果 十一、參考資料 （一）OfficialMethodsofAnalysis.1990.Nitrogen（Ammonia） inWaterColorimetricMethod,15thed.Method973.49, pp.319-320.AOAC,Arlington,VA,USA. （二）AmericanSocietyforTestingandMaterials,1991. StandardTestMethodsforAmmoniaNitrogeninWater, AnnualBookofASTMStandard,Vol.11.01,pp321-327. ASTM,Philadelphia,PA,USA. （三）AmericanPublicHealthAssociation,AmericanWaterWor ksAssociation&WaterPollutionControlFederation, 1989.StandardMethodsfortheExaminationofWater andWastewater,17thed.,Method4500-NH3C,pp.4-117 ~4-120.APHA,Washington,D.C.USA. （四）U.S.EnvironmentalProtectionAgency,Environmental MonitoringandSupportLaboratory.1983.Methodsfor ChemicalAnalysisofWaterandWastes,Method350.2. Cincinnati,OH.USA. RSS服務訂閱說明|合作提案|隱私權聲明|著作權聲明|常見問題 106臺北市信義路三段162-12號玫瑰大樓3樓電話：02-2707-2848傳真：02-2708-4428 COPYRIGHT(C)2000-2003ROOTLAWALLRIGHTSRESERVED.MAILTOWEBMASTER.