壓片法 - 中文百科全書

實驗步驟 壓片法 KBr壓片法廣泛用於紅外定性分析和結構分析，通過稱量壓片質量也可方便的用於常量組分的定量分析。

凡易於粉碎的固體試樣都可以採用此法。

在測量時應裝入壓片夾以KBr空白壓片作參比掃描紅外光譜。

查譜線索引找出標準譜圖對照譜峰位置、形狀和相對強度進行鑑定。

基本介紹 中文名：壓片法外文名：pressed-disktechnique用途：紅外分析 壓片法定義,實驗步驟,常見不正常現象,注意事項, 壓片法定義壓片法是測定固體樣品套用最廣的一種方法，凡易於粉碎的固體試樣都可以採用此法。

將試樣和KBr粉末置入瑪瑙乳缽中研勻，裝入壓片模具製備KBr樣片。

整個操作應在紅外燈下進行，以防止吸潮。

實驗步驟1　稱量2mgVc純樣於瑪瑙研缽，稱入600mgKBr粉末，在振動球磨機中研磨2～5min混勻。

2　帶上口罩和手套或指套，從乾燥箱中取出備用的壓片模具、漏斗，將模膛裝在底座上，底模裝入模膛（注意拋光面向上），用漏斗轉入100～300mg樣品於模心，防止粉末附著在模心的邊緣，還套用乾刮刀將模具中的樣品刮平，並使其中心略高出，然後將柱塞輕輕地放在樣品上轉動兩三次以使樣品分布均勻，再將柱塞極緩慢地取出，隨後將頂模面輕輕放入模心（拋光面向下），將柱塞置於其上，並在柱塞進入模膛的部位套以O型橡皮圈加以真空密封。

3　將模具與真空管路連線，裝在液壓機柱塞間，抽真空2min，擰出液壓機通氣螺絲，關閉釋氣閥，然後緩緩泵壓至10T保持2min，切斷真空源並用雙手開啟釋氣閥將壓力極其緩慢（>10sec）而均勻的撤出。

除去模具底坐，小心倒置模具（防止柱塞掉下），套上脫模圈，用液壓機將壓片輕輕推出模心。

4　用刀片揭取壓片，裝入KBr壓片夾。

5　以KBr空白片（同上製備）為參比裝入紅外樣品光路，接通電源即可掃描（最好預熱30min）。

6　譜圖的剖析與鑑定。

常見不正常現象壓片過程中常會出現二些不正常現象,，其原因和解決辦法如下：（1）整個片子不透明。

壓力不夠及分散不好所致。

可重新研磨或壓制，使其分散均勻，並加大壓力，但不要超載。

（2）剛壓好時片子很透明，一分鐘或更長時間後出現不規則雲霧狀渾濁。

抽真空不夠所致。

檢查真空度並延長抽真空時間可消除此現象。

（3）片子中心出現雲霧狀。

砧座或壓舌面不平整所致。

應調換或重新拋光。

（4）片子出現許多白色斑點，其餘部分清晰透明。

研磨不均，含有少量粗粒所致。

應重新研磨。

（5）片子中有不規則塊狀物或全部呈雲霧狀渾濁。

樣品或KBr受潮所致。

可乾燥或延長抽真空時間。

（6）透過片子看遠距離物體，透光性差，有光散射。

KBr不純所致，所用的KBr中至少混有5%以上鹼金屬鹵化物。

應選用純KBr。

注意事項另外，在採用壓片法時，還應注意以下幾點：（1）KBr吸濕性較強。

即使操作條件很嚴格，如在紅外乾燥器中進行樣品的研磨工作，紅外光譜中仍然不可避免地有游離水的紅外吸收峰出現。

為消除游離水的干擾，可在相同條件下製備一個KBr空白片（不加樣品），作為補償片。

（2）鹼金屬鹵化物會和樣品發生離子交換，產生回響的雜質吸收峰。

（3）由於有鹼金屬鹵化物吸濕性干擾，所以在解析O-N、N-H鍵的伸縮振動吸收峰，以及C=C、C=N伸縮振動吸收峰時須小心。

為避免這種干擾，有時也可將樣品和聚乙烯粉末或石蠟混合後壓成薄片來測定。

（4）樣品在壓片過程中會發生物理變化（如多晶轉換現象）或化學變化（部分分解），使譜圖面貌出現差異。

因此對於某些無機化合物、糖、固態有機酸、固態酚、胺、亞胺、胺鹽、醯胺等物質，用KBr壓片來製備樣品就不一定合適。

相關詞條 壓片法KBr壓片法廣泛用於紅外定性分析和結構分析,通過稱量壓片質量也可方便的用於常量組分的定量分析。

凡易於粉碎的固體試樣都可以採用此法。

在測量時應裝入壓片夾以KBr...粉末直接壓片法粉末直接壓片法是指不經過制粒過程直接把藥物和輔料的混合物進行壓片的方法。

......粉末直接壓片法是指不經過制粒過程直接把藥物和輔料的混合物進行壓片的方法。

...粉末反射法粉末反射法reflectionmethod又稱擴散反射法或DF法。

壓片法適用或不適用的樣品都可以用粉末反射法測定其紅外光譜,也用於微小樣品、色譜餾分的紅外光譜定性、吸著在...滾轉法制粒(六)滾壓法制粒藥物與輔料混勻,滾動圓筒壓成薄片,顆粒機破碎成顆粒。

(七)重壓法制粒(壓片法)藥物與輔料混勻,壓片機壓成大片,破碎成顆粒。

(六)、(七)...藥用植物學實驗與指導(3)壓片法(4)離析法(5)徒手切片法及簡單的顯微化學試驗方法(6)滑行(走)切片法(7)木材切片法(8)石蠟切片法四、基本實驗技能1.繪圖的要求與方法...帶絛蟲孕節檢查法帶絛蟲孕節檢查法是一項用於檢查寄生蟲的輔助檢查方法。

絛蟲節片用清水洗淨,置於兩節玻片之間,輕輕壓平,對光觀察內部結構,並根據子宮分支情況鑑定蟲種。

也可以用...熔融水泥水泥行業螢光分析方法有粉磨壓片法和熔融片法兩種,粉磨壓片法以其制樣方法簡單、制樣速度快、分析成本低而被大多數水泥企業採用,但由於每次制樣時所製得的試樣...片劑生產線片劑的生產方法有兩種:粉末壓片法和顆粒壓片法;顆粒製片一般可採用乾法制粒;濕法制粒;一步制粒。

粉末製片比較適合對熱、濕不穩定的藥物。

粉末壓片的工藝簡便,節能,...光學顯微鏡製片技術顯微製片法一般包括切片法、整體封片法、塗片法和壓片法4大類。

切片法光學顯微鏡的切片厚度在2～25微米之間,一般動植物材料的切片以厚10微米左右為合適。

切片法... 熱門詞條 竹節蟲 熱血無賴 最後的棒棒 黔驢技窮 鬼斧神工 虹光 關錦鵬 我的大叔 橘子醬男孩 生命電視台 AVX 惡 dispute 小雅·四月 ATTN 阿茲海默 趙靈兒 菲比 金馬奇幻影展 數讀 張子楓 沙鍋鴨 查妮達·彭西皮帕特 魔域 芋圓柚子 身不由己 花蓮百悅休閒飯店 真利時 壓片法@中文百科全書