重金屬檢驗— 分析前處理的方法有哪些?
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常見的重金屬檢驗分析方法有哪些? · 火焰式原子吸收光譜法(Flame Atomic Absorption Spectrophotometry,FAAS) · 石墨爐式原子吸收光譜法(Graphite ...
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元素分析
重金屬檢驗—分析前處理的方法有哪些?2020-10-14
關鍵字:微波消化/重金屬檢驗
還記得前陣子引起熱議的台中中醫診所的中藥粉重金屬超標、造成十幾人血中鉛含量超標事件嗎?什麼是重金屬?它們對人體到底有什麼影響呢?重金屬一般指密度大於5g/cm3之金屬元素,其化學性質較穩定,難以被分解,可在食物鏈與環境中累積,最後進入人體,與體內的蛋白質與酵素(Enzyme)產生交互作用,導致蛋白質與酵素失去活性,影響身體機能的運作,常見的重金屬危害有:提高致癌風險、對肝腎、神經系統、骨頭造成傷害、貧血、噁心嘔吐……等因此,重金屬檢驗分析即成為替人類健康把關的重要守門員之一,無論是食品、藥品、土壤、水甚至是人類的血液與頭髮,都可透過重金屬檢驗來得知其中重金屬的含量,並進行後續的健康與風險評估。
常見的重金屬檢驗分析方法有哪些?
食品藥物管理署(TFDA)發布的重金屬檢驗方法總則(MOHWH0014.03)與環境檢驗所(NIEA)之重金屬檢測方法總則(NIEAM103.02C)皆提及,常見的重金屬檢測方法有下列幾種:
火焰式原子吸收光譜法(FlameAtomicAbsorptionSpectrophotometry,FAAS)
石墨爐式原子吸收光譜法(GraphiteFurnaceAtomicAbsorptionSpectrometry,GFAAS)
感應耦合電漿放射光譜法(InductivelyCoupledPlasmaAtomicEmissionSpectrometry,ICP-AES)
感應耦合電漿質譜法(InductivelyCoupledPlasmaMassSpectrometry,ICP-MS)
無論是以哪種方法進行重金屬分析,都需選擇適當的樣品前處理方式,才能讓後端分析儀器偵測到想分析的重金屬含量。
重金屬檢驗分析的前處理方法有哪些?
選擇適當的樣品前處理方式,才能讓後端的分析儀器偵測到正確的重金屬的含量,同時確保偵測儀器不受樣品阻塞或損壞。
樣品前處理是將固體狀態的樣品分解成更小的分子,並讓小分子溶於液體狀態(這個步驟我們稱之為消化),才能將樣品送入後端分析儀器裡檢測重金屬的含量,以下則是幾種常見的重金屬檢驗分析前處理方法:
乾式灰化法(DryAshing)
將樣品放入灰化爐(Mufflefurnace)中,以550~600度的溫度加熱灰化,將有機物質去除後,再將所得的無機物(重金屬)以酸性溶液回溶後,進行定量步驟,方可進入後端儀器分析。
此方法可處理較大量的樣品,但於灰化過程中可能產生不溶解物質,且耗損揮發性元素,因此不適合做微量元素的分析。
傳統的灰化方式的缺點是灰化速度慢,動輒需要花費8~12小時才能將樣品灰化完成,且機殼易發熱、產生異味與煙塵,易造成實驗室環境污染與危害人員健康,隨著技術的進步,現今已有改良型的高效率高溫灰化系統,不但能節省灰化時間、在過程中無煙塵與異味、機殼不發熱,讓實驗室人員處於安全舒適的操作環境。
酸消化法(AcidDigestion)
將固態樣品放置於燒杯中,以硝酸(HNO3)、鹽酸(HCl)、過氧化氫(H2O2)、氫氟酸(HF)、硫酸(H2SO4)等強酸搭配電熱板加熱方式,以100~200°C的溫度將樣品分解為小分子並溶於液體中,雖然操作簡單但消化速度慢,且因在開放環境下進行加熱,揮發性的待測元素可能會遺失,並提高外來物污染樣品的機率、也易產生腐蝕性試劑蒸氣的危害。
除了一般的電熱板以外,近年來發展的抗酸蝕石墨加熱板與鐵氟龍包覆石墨加熱板,具有更佳的溫度均勻性,讓放置於不同位置的樣品都能均勻被加熱,且加熱板以鐵氟龍包覆而具有耐酸蝕的特性。
微波輔助酸消化法(MicrowaveAcidDigestion)
將固態樣品放置於密閉的微波消化瓶組中,以硝酸、鹽酸、過氧化氫、氫氟酸、硫酸等強氧化劑,置於密閉式微波消化器中,透過微波加熱方式對固態樣品進行加熱,將固體或大分子分解成可溶於溶液的更小分子,得以供後端儀器分析用。
此方法的酸消化步驟是於密閉反應瓶中進行,不僅可避免酸蒸氣外洩、外界污染物造成樣品的污染、且能確保揮發性元素不逸散漏失;微波消化瓶內所營造的高溫高壓環境可在短時間內完成消化反應,節省時間、實驗室人力、得到高再現性的反應結果。
重金屬檢驗分析前處理方法之比較
分別介紹了三種重金屬檢驗分析前處理方法後,以下整理了三種前處理方法的優缺點比較,若考量時間、揮發性元素的保留、樣品不受污染、節省人力面向,微波輔助酸消化法將會是較理想的重金屬檢驗分析前處理方法。
前處理方法乾式灰化法酸消化法微波輔助酸消化法
優點操作簡單操作簡單節省人力
可處理大量樣品可處理大量樣品樣品不易受污染
----揮發性元素不易漏失
----消化速度快、再現性高
----酸用量少、酸氣不易逸散
缺點灰化速度慢消化速度慢初期設備費用較高
易造成揮發性元素遺失易造成揮發性元素遺失--
欲了解更多的儀器資訊與實驗細節,歡迎來電洽詢02-2728-2767或來信與我們聯繫
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參考文獻
食品藥物管理署重金屬檢驗方法總則(MOHWH0014.03)
環境檢驗所重金屬檢測方法總則(NIEAM103.02C)
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